化学纤维的鉴别方法(收集3篇)
化学纤维的鉴别方法范文篇1
本文根据F-12芳纶纤维的化学溶解性能，探讨了F-12芳纶纤维定量化学法中酸法、碱法的溶解方法。研究了F-12芳纶纤维在不同溶剂和不同试验条件下的溶解情况，最终找出能够溶解F-12芳纶纤维的方法。
关键词：F-12芳纶；化学溶解法；定量分析
1引言
F-12高强有机纤维属于芳纶类纤维，显黄褐色，有明显的金属光泽，具有高比强度、高比模量、低密度等优异性能，也是当前高新技术纤维领域最具代表性的品种之一。
F-12芳纶纤维是目前已实现工业化生产并得到工程应用的性能最好的有机纤维，由俄罗斯高分子纤维科学研究院、特威尔化纤公司和卡门斯克化纤公司最早研制而成，具有高比强度、高比模量、低压缩强度和低密度等优异性能，性能远远超过国内已产芳纶Ⅱ纤维，是芳纶纤维类产品的佼佼者[1]。在我国，该纤维由中国航天科工集团第六研究院46所研发。该所的F-12高强有机纤维技术近期也通过国内权威专家组鉴定，已达到国际先进水平，并且已实现产业化生产。该所研制的F-12纤维拉伸强度平均可达4.6GPa，弹性模量可达110GPa～170GPa，伸长率3.5%～4.5%，密度1.44g/cm3，达到国内领先水平。而该所目前批量生产F-12纤维束丝规格有23tex、44tex、63tex和130tex，其中23tex纤维是国内首创束丝最细的杂环芳纶，强度最高可达5.4GPa，性能接近世界最高水平。F-12纤维及其织物被广泛应用于航空、航天、船舶、防弹防护装甲、飞艇等军工领域，以及光电缆、交通、建筑、运动器材等高端民用领域。航天六院F-12高强有机纤维打破了中国高端芳纶纤维研究制造领域依赖进口的被动局面，形成芳纶纤维国内自主保障能力，具有重要意义[2-3]。
随着F-12芳纶纤维运用越来越广泛，结合F-12芳纶纤维混纺或伴纺及纯功能性的材料也越来越多，但目前定量检测F-12芳纶纤维的方法标准还是空白。一般鉴别纺织纤维的方法有燃烧法、显微镜法、溶解法、含氯含氮呈色反应法、熔点法、密度梯度法、红外光光谱法、双折射率测定法等。本文选用合适的鉴别方法，选用原则是由简到繁，范围由小到大，结合标准FZ/T01057.4―2007《纺织纤维鉴别试验方法第4部分：溶解法》、GB/T2910―2009《纺织品定量化学分析》，探讨了化学溶解方法中酸法、碱法对F-12芳纶纤维的定量分析情况，探索F-12芳纶纤维在不同化学方法下的溶解情况，结合溶解试剂和温度、作用时间，观察其在各种试剂下的溶解情况，找出能够溶解F-12芳纶长丝的方法。
2试验
2.1试验试剂：硫酸，氢氧化钠，次氯酸钠，乙醇，乙醚。各种试剂均为分析纯或化学纯。
2.2试验仪器：索氏提取器、恒温水浴锅、分析天平（精度为0.0001g）、具塞三角烧瓶等玻璃器皿、显微镜、纤维切片器、玻璃棒、烧杯、量筒、玻璃砂芯坩埚等。
2.3选样及样品处理
选样：F-12芳纶纤维50g。
样品处理：用乙醇洗涤试样，以去除试样中夹带着的油脂、蜡质或其他会掩盖纤维的杂质，以免对试验结果造成干扰，然后晾干，以备试验所用。
2.4显微镜观察试验
试验步骤：用放大倍数约为150倍～500倍的显微镜观察纤维的纵向横向形态。
其纤维形态表示见表1，显微镜图像见图1。
2.5试样的预处理
取试样5g左右，放在索氏萃取器中，用乙醚萃取1h，每小时至少循环6次，待试样中的乙醚挥发后，把试样浸入冷水中，浸泡60min，再在（65±5）℃的水中浸泡1h，水与试样体积之比为100：1，不断搅拌溶液，然后抽吸或离心脱水、晾干。
2.6化学定量方法
F-12芳纶纤维定量分析方法参照FZ/T01057.4―2007《纺织纤维鉴别试验方法第4部分：溶解法》、GB/T2910―2009《纺织品定量化学分析》所规定的试验条件，分析方法如下。
1）酸法：F-12芳纶纤维分别在40%、60%、75%、98%的硫酸中常温和沸煮下处理1min、5min、10min、20min、30min。在150mL的三角烧瓶中分别放入上述试剂20mL～25mL，然后再分别放入约为20mg的试样，其间用玻璃棒不停搅拌，观察纤维对各种试剂的溶解反应。用显微镜观察不溶纤维的外观形态。试验结果见表2。
2）碱法：这里我们选择了氢氧化钠和次氯酸钠两种作用性较强的碱。F-12芳纶纤维分别在5%、30%、40%的氢氧化钠中常温和沸煮下处理1min、5min、10min、20min、30min，在含氯为6%、10%的次氯酸钠下处理1min、5min、10min、20min、30min。在150mL的三角烧瓶中分别放入上述试剂20mL～25mL，然后再分别放入约为20mg的试样，其间用玻璃棒不停搅拌，观察纤维对各种试剂的溶解反应。用显微镜观察不溶纤维的外观形态。试验结果见表3。
3结论
通过试验发现F-12芳纶长丝在FZ/T01057.4―2007《纺织纤维鉴别试验方法第4部分：溶解法》、GB/T2910―2009《纺织品定量化学分析》中用化学方法溶解情况如下：
（1）F-12芳纶长丝纤维在浓硫酸常温和沸煮状态下能够微溶，随着作用时间的增长，其溶解量变化不大。
（2）在含氯为10%次氯酸钠的高温沸煮30min作用下，F-12芳纶长丝纤维全部溶解。
参考文献：
[1]陈运能.范雪荣.高卫东.新型纺织原料[M].中国纺织出版社，1998.
[2]冯艳丽，赵海泉，胡淑芳，等.国产化高性能F-12芳纶纤维研究进展[A].复合材料：创新与可持续发展（下册）.2010：1179-1187.
化学纤维的鉴别方法范文篇2
采用傅立叶衰减全反射红外光谱技术（FTIR-ATR）对新型功能性纤维――海藻纤维进行红外光谱扫描，比对了散纤维和无纺布两种外观形态下的海藻纤维红外光谱图，并根据其分子结构深入探讨分析了谱图中各特征峰归属。试验结果表明，两种纤维形态的海藻纤维化学本质相同；FTIR-ATR技术可以有效鉴别海藻纤维，该分析方法具有结果可靠、操作简便、快速等优点。
关键词：海藻纤维；傅立叶衰减全反射红外光谱；鉴别分析
海藻纤维是以海藻植物（如海带、海草）中分离出的海藻酸为原料制成的一种新型生物可降解纤维，因其具有良好的生物相容性、可降解吸收性、高透氧性、阻燃性等特殊功能[1]，已在纺织领域[2]和医学领域[3]得到了广泛的关注，有着强大的市场前景和发展实力。但目前国内外对海藻纤维的各方面研究尚处于起步阶段，尤其对其化学性能方面的研究更是鲜见报道[4]，因此与海藻纤维相关的检测标准尚处于空缺状态，这与其快速发展极其不相匹配。红外光谱法是一种根据分子内部原子间的相对振动和分子转动等信息来鉴别化合物的分析方法，它在纺织领域的应用主要是纺织品的定性[5-6]。本文所采用的傅立叶红外光谱仪配有锗晶体的衰减全反射ATR附件和OMNI采样器[7]，这种采样器用一个球形的极为坚固的锗晶体作为采样表面，对样品提供点对点接触，实现了对不可破坏的、表面的以及难以处理的微量样品进行直接测定。已有研究[8-9]表明，傅立叶衰减全反射红外光谱技术（FTIR-ATR）因样品无需前处理，直接放在ATR附件上进行测定，成为一种纺织纤维样品无损鉴定和快速的检测方法。本文采用该技术对海藻纤维进行分析检测，并通过对谱图进行深入解析，确定相应特征峰，从而建立海藻纤维的傅立叶衰减全反射红外光谱鉴别分析方法，为今后建立海藻纤维相关检测标准提供一定的技术支撑。
1试验
1.1试验准备
试验材料：海藻纤维（散纤维形态，无纺布形态，均为浙江越隆控股集团有限公司提供）。
试验仪器：Nicolet6700傅立叶红外光谱仪（配有锗晶体ATR附件和OMNI采样器，美国热
电尼高力公司）。
仪器试验条件：仪器分辨率为4cm-1，扫描范围为650cm-1～4000cm-1，扫描次数为32次。试验采用空气为参比，在室温下进行光谱采集。
1.2试验方法
将散纤维形态的海藻纤维和无纺布形态的海藻纤维分别用FTIR-ATR法进行光谱扫描，采用空气为参比背景谱图，扣除背景谱图之后，得到最终的海藻纤维FTIR-ATR光谱图。
2结果与讨论
2.1样品形态对谱图的影响
图1中的两条谱线分别为散纤维形态和无纺布形态的海藻纤维的红外光谱图。如图1所示，形态不同的海藻纤维样品，采集得到的特征吸收峰位置和强度基本一致。这说明了海藻纤维在从散纤维制成无纺布纤维时，没有发生化学本质变化，而只是外观形态有所改变。
2.2海藻纤维红外光谱图解析
海藻纤维的原材料来自于天然海藻中所提取的海藻多糖，已有研究表明，海藻酸为多糖类大分子聚合物，由β-D-甘露糖醛酸（M单元）和α-L-古罗糖醛酸（G单元）两种组分构成，M和G是一对异构体，如图2所示。这两个组分按不规则的排列顺序分布于分子链中，形成无规嵌段共聚物[10]。
通过Nicolet6700傅立叶红外光谱仪（配有锗晶体ATR附件和OMNI采样器）对海藻纤维进行650cm-1～4000cm-1波段范围内的光谱扫描，扣除空白背景，得到最终的海藻纤维红外光谱图如图3所示。
谱图中的出峰位置和强度由海藻纤维化学基团振动时能级变化的大小决定。观察图3中海藻纤维谱图中吸收峰的位置和强度，并结合海藻纤维化学结构，得到以下谱图解析结果。3300cm-1左右出现的宽峰为O―H的伸缩振动；2900cm-1左右出现较为微弱的峰为C―H基的伸缩振动，该峰容易被3300cm-1处宽峰所覆盖，不宜作为鉴别海藻纤维的特征峰；1400cm-1附近出现的一组峰为O―H面内振动引起的；810cm-1～720cm-1和1250cm-1～720cm-1处的一系列小峰为C―H的变形振动和C―C环骨架振动，该两组小峰互覆盖和干扰，特征性较差，实用鉴别价值不明显；1200cm-1～1000cm-1处的较强吸收峰为C―O―C的不对称伸缩振动引起的。此外，从图2的结构式中看到，海藻纤维大分子链中存在羧酸根―COO-，它是一个多电子的共轭体系，会在两个地方出现强吸收：不对称伸缩振动出现在1610cm-1～1560cm-1，即图3中1593cm-1处尖峰；对称伸缩振动出现在1440cm-1～1360cm-1，强度弱于不对称伸缩振动，并且覆盖了部分O―H面内振动引起的小峰。综上所述，3300cm-1左右出现的宽峰、1200cm-1～1000cm-1处的较强吸收峰、1610cm-1～1560cm-1和1440cm-1～1360cm-1之间的强吸收尖峰可以一同构成鉴别海藻纤维的特征峰。
3结论
1）海藻纤维的散纤维形态和无纺布形态在相同条件下的红外光谱图基本一致，两者之间仅是外观形态不同，化学本质一致。
2）采用傅立叶衰减全反射红外光谱技术（FTIR-ATR）对新型功能性纤维――海藻纤维进行光谱扫描，可以得到清晰的海藻纤维红外光谱图。经过对谱图的深入解析，结合海藻纤维化学结构，明确了各特征吸收峰的官能团归属。应用FTIR-ATR技术可以准确、简便、快速、有效地对海藻纤维进行分析和表征，在海藻纤维的鉴别分析研究中有很好的使用价值。
参考文献：
[1]张玉海.海藻纤维在纺织领域的研究进展[J].济南纺织服装，2013，42（3）：35-37.
[2]冯燕，孙润军，刘呈坤.电纺海藻纤维的研究现状及应用前景[J].纺织科技进展，2011，（5）：6-9.
[3]孙炳军，张玉海，陈鹏.海藻纤维的发展及其应用[J].中国纤检，2013，（5）：76-79.
[4]宁霞，王洪，张鑫，等.海藻纤维定性定量分析方法研究[J].中国纤检，2012，（3）：64-66.
[5]韩非，杨瑜榕，刘贵，等.红外光谱在纤维定性定量分析中的应用[J].中国纤检，2012，（10）：55-59.
[6]卢鸯，姜磊，邬文文，等.基于衰减全反射法的纺织纤维红外光谱库的建立与应用[J].中国纤检，2013，（1）：71-73.
[7]诸培奋，高剑英，苏克曼.防紫外线伞ATR-OMNI采样器的FTIR分析[J].光谱实验室，2002，19（2）：198-200.
[8]王建滨，刘世玲，任晓慧.傅立叶红外光谱及附件技术在检验纤维中的应用[J].中国纤检，2011，（9）：59-61.
[9]吴佩云.新型纤维的FTIR-ATR快速定性分析[J].毛纺科技，2010，38（2）：48-53.
化学纤维的鉴别方法范文篇3
本文通过燃烧法、熔点法、光学显微镜法、红外光谱法、扫描电子显微镜法以及热裂解等方法研究聚四氟乙烯纤维燃烧特征、熔点、显微形态和纤维结构，并结合纤维的溶解特性，为聚四氟乙烯纤维提供一系列定性鉴别方法。
关键词：聚四氟乙烯纤维；红外光谱；热裂解；定性分析
1引言
聚四氟乙烯纤维简称PTFE。PTFE纤维具有优良的耐腐蚀性，低摩擦因数，不燃，耐强酸、强碱、强氧化剂等强腐蚀性试剂或溶剂，耐高、低温性能优良，符合全天候使用的条件。由于PTFE纤维具有优良的性能，因而PTFE纤维已经广泛应用于航空航天以及其他工程领域。聚四氟乙烯纤维加工的缝合线能延长雨篷等户外织物的寿命；膨体聚四氟乙烯纤维可加工制成从宇航服到整日曝晒于日光下的建筑工业用的能抵御自然界恶劣环境的纺织品。除此之外，聚四氟乙烯纤维还应用于化工和其他产业过滤加工等苛刻环境中[1]。目前，国内外关于PTFE已有了较多的研究，但主要集中在其各方面的性能以及应用领域等，而关于该纤维系统鉴别方法及定量方法的研究尚没有相关的报道。因此本项目以此为出发点，对聚四氟乙烯纤维与其他纤维进行定性和定量方法的系统研究，最终得到准确的定量方法，为贸易及质量控制时提供检测依据。
本项目在利用燃烧法、显微镜观察法、熔点法、溶解法、红外光谱法、热裂解法对聚四氟乙烯纤维进行定性分析的基础上，研究出聚四氟乙烯纤维与其他纤维的系统鉴别方法。在此基础上，对聚四氟乙烯纤维与其他纤维混纺的不同情况做定量分析。
按照FZ/T01057.3―2007中纤维横截面切片的制备方法制得PTFE的横截面切片，在CU-Ⅱ纤维细度分析仪下放大500倍观察。其横截面图像见图3。聚四氟乙烯其横截面呈腰圆形，有裂纹。少部分呈不规则多边形。
聚四氟乙烯纤维在显微镜下纵面形态特征及横截面的形态特征及电镜图纵面形态特征的观察结果显示，与天然纤维、合成纤维、再生纤维素纤维在外观形态上有明显的差别。但随着工艺的改进，作为化学纤维的聚四氟乙烯纤维，其纵向及横向形态会随着工艺改变而改变，因此，要成功鉴别聚四氟乙烯纤维还需结合燃烧法、溶解法等一种或多种方法进行确认后最终确定准确鉴别。
2.4.3熔点试验
取少量聚四氟乙烯纤维放在载玻片并覆盖盖玻片，在显微熔点仪下进行熔点试验。当加热温度升至300℃时，聚四氟乙烯纤维中有部分物质开始熔融，温度升至327℃～345℃，该纤维迅速熔融。由于该纤维熔融温度范围较大，熔融过程需严格控制升温速度（在300℃前按6℃/min～8℃/min升温，在300℃以后按3℃/min～4℃/min升温）。
2.4.4红外光谱试验
聚四氟乙烯纤维样品通过红外光谱仪扫描后，纤维中的分子将吸收一部分光能并转变为分子的振动能和转动能。
仪器测试条件为：检测器DTGS-KBr；采用分辨率4cm-1；扫描次数32次；波数范围为600cm-1～4000cm-1（ATR法）和400cm-1～4000cm-1（透射法）。
聚四氟乙烯是单体四氟乙烯的均聚物，由透射法和ATR法的红外光谱图可知，PTFE在1210cm-1和1150cm-1附近有两个较强的峰。1210cm-1附近的峰是由CF2基团的反对称伸缩振动引起，而1150cm-1则是由于CF2基团对称伸缩振动引起。CF2基团的振动所对应的吸收峰在PTFE的谱图中是最强的，这也可以证明CF2是聚四氟乙烯分子链中的基本单元。此外，因透射法的强度比ATR法强，在透射法的红外光谱图中，还可以看到由C―F弯曲振动引起的位于640cm-1附近的吸收峰；以及C―F变形振动引起的550cm-1、500cm-1处的吸收峰，而ATR法因其反射深度较浅，无法测得。
2.4.5溶解试验
溶解试验选择了FZ/T01057.4―2007标准中所有的试剂和GB/T2910―2009标准中的二甲苯等试剂，将少量的聚四氟乙烯纤维置于烧杯以1：100的试剂比例加入容器中，在不同温度条件下，观察聚四氟乙烯纤维在不同试剂中的溶解性能。聚四氟乙烯纤维溶解性能见表3。
从表3中得知，没有一种溶剂能快速有效地溶解聚四氟乙烯纤维，但该纤维在萘钠溶液中被碳化，纤维颜色逐步变深最后变黑，继续加热纤维仍不被溶解，但溶液颜色变深；经四氢呋喃洗涤后碳化的纤维由黑色变成褐色，这些溶解特征是鉴别该纤维的重要依据。表3的结果也可作为聚四氟乙烯纤维与其他纤维交织或混纺产品定量分析的重要依据。
3结论
3.1聚四氟乙烯纤维的燃烧特征与其他纤维的燃烧特征有明显的不同，因此可通过燃烧方法鉴别该纤维，但该方法对试验人员的经验要求较高，因此在纤维鉴别过程中，可先采用燃烧法初步鉴别出聚四氟乙烯纤维后，尽可能用其他鉴别方法如溶解法等进一步确认。
3.2显微镜观察能初步鉴别出聚四氟乙烯纤维与天然纤维和某些合成纤维具有明显外部特征的化学纤维，但很难辨别出与其他化学纤维的区别，还需结合燃烧法、溶解法等一种或多种方法进行确认后最终确定待测纤维的种类。
3.3聚四氟乙烯纤维熔点在273℃至345℃，熔融温度范围较宽是聚四氟乙烯纤维的重要特征，但一般熔点仪可测试最高温度为300℃，不能满足测试聚四氟乙烯纤维熔点的试验要求，因此尽可能不单独采用熔点法来鉴别聚四氟乙烯纤维。
3.4利用红外光谱能快速准确有效地鉴别出聚四氟乙烯纤维及其他各类纺织纤维。
3.5热裂解分析的裂解产物只有一种，就是四氟乙烯，能快速准确有效地鉴别出聚四氟乙烯纤维。
3.6采用溶解法鉴别聚四氟乙烯纤维具有经济实用、可操作性强的特点，可直接用于鉴别聚四氟乙烯纤维和其他纤维。红外光谱及热裂解分析也能准确有效地鉴别出聚四氟乙烯纤维，但考虑到这两种方法的成本较高，各实验室可依据自身试验条件选择相应的方法。
参考文献：
[1]李燕青，魏晓伟.聚四氟乙烯在表面处理中的研究[J].塑料，2005，34（1）：6-8.
