微波在有机合成中的应用(6篇)

微波在有机合成中的应用篇1

【摘要】

目的用微波辐射法合成7硝基4(3h)喹唑啉酮，研究微波功率、微波辐射时间和酸胺摩尔比等对反应收率的影响。方法以2氨基4硝基苯甲酸、甲酰胺为原料，采用微波辐射合成7硝基4(3h)喹唑啉酮，并通过正交设计实验优化反应条件。结果最佳条件为：微波功率95w，辐射时间9min，酸胺摩尔比1∶12，收率可高达96.8%，与常规加热法比较提高了约35%。结论微波辐射法对合成7硝基4(3h)喹唑啉酮具有非常好的效果，与传统加热方法及文献方法相比，缩短了反应时间，提高了反应速率和收率。

【关键词】7硝基4(3h)喹唑啉酮微波辐射正交设计

abstract:objectivetoevaluatetheeffectofmicrowaveirradiationonthesynthesisof7nitro4(3h)quinazolinonewasinvestigated.method7nitro4(3h)quinazolinonewassynthesizedfrom4nitroanthranilicacidandformamideundermicrowaveirradiation.thereactionconditionswereoptimizedwithorthogonaldesign.resulttheoptimumconditionsweredeterminedasfollows:microwavepowerwas95w,irradiationtimewas9min,andthemolarratioof4nitroanthranilicacidtoformamidewas1∶12.underaboveconditions,theyieldofproductmightreach96.8%,increasingby35%comparedwithconventionalmethod.conclusion7nitro4(3h)quinazolinonewassynthesizedsuccessfullyundermicrowaveirradiation.comparedwithconventionalmethod,thereactiontimeshortenedandthereactionefficiencyincreased.

keywords:7nitro4(3h)quinazolinone;microwaveirradiation;orthogonaldesign

取代的4(3h)喹唑啉酮类化合物是一类具有广泛生物活性的含氮杂环化合物，其在抗炎[1]、抗菌[2]、抗高血压[3]和抗肿瘤[4]等方面均显示出良好的活性。niementowski反应是合成喹唑啉母环的常用方法，该反应以邻氨基苯甲酸和甲酰胺“一锅煮”合成4(3h)喹唑啉酮，步骤少，但反应温度高，反应物易炭化变黑，产物难以分离提纯[5,6]。近年来，微波辅助有机反应以其反应速度快、副反应少、产率高、产品易纯化等优点引起了广泛关注。本文以2氨基4硝基苯甲酸和甲酰胺为原料，在无溶剂无催化剂的条件下，通过微波辐射方法合成了7硝基4(3h)喹唑啉酮，并采用正交设计实验，考察了微波功率、微波辐射时间和酸胺摩尔比等对反应收率的影响，寻求最佳反应条件，取得较为满意的结果。

1实验部分

1.1仪器与试剂

mcl3型微波化学反应实验仪(顺德惠而浦家电公司)，wrs1b数字熔点仪(温度计未经校正，上海易测有限公司)，400mhz超导核磁共振仪(溶剂cdcl3，内标tms，德国bruker公司)，mat95xp高分辨质谱仪(美国thermo)。

2氨基4硝基苯甲酸(武汉凯马仕精细化工有限公司，化学纯)，甲酰胺(广州化学试剂厂，分析纯)。

1.2合成路线

合成路线见图1。

1.3实验方法

1.3.1合成方法

在装有回流冷凝管的50ml圆底烧瓶中，依次加入0.91g(5mmol)2氨基4硝基苯甲酸和2.40ml(60mmol)的甲酰胺，置微波反应器中，调节电流控制功率在95w连续辐射9min。反应结束后，将反应液倾入碎冰水中，抽滤，得浅黄色针状结晶0.924g，收率为96.8%，mp274.4～275.6℃。1hnmr(dmsod6)δ：12.64(s，lh，-nh);8.37(d，1h，2h);8.33(s，1h，8h);8.26(m，1h，6h);8.23(m，1h，5h)。eims：m/z:192(m+1)+。

1.3.2正交设计实验

采用微波加热合成7硝基4(3h)喹唑啉酮，影响反应产率的因素很多，本文根据单因素实验的初步结果，在选定加热方式的情况下，选择微波功率(a)、微波辐射时间(b)、酸胺摩尔比(c)3个因素作为考察对象，每个因素分为3个水平进行实验，以反应收率为指标，考察各因素对反应的影响。

2结果

正交实验的因素水平见表1，选用三因素三水平正交表l9(34)安排实验，结果见表2，并利用spss15.0软件对实验结果进行方差分析，见表3。表1因素及水平表表2正交实验结果及极差分析

3方差分析表

table3anovatable

方差来源离差平方和自由度均方差f值p值a123.020261.51013.450>0.05b22.727211.3632.485>0.05c5.24722.6230.574>0.05误差9.14724.573

从表2可知，各因素的影响顺依次为a>b>c，即微波功率﹥微波辐射时间﹥酸胺摩尔比。从表3的方差分析结果可知，3个因素对反应收率的影响均无显著意义(p>0.05)。综合表2、表3结果，确定最佳实验条件为a2b2c2,即微波功率为95w、辐射时间为9min、酸胺摩尔比为1∶12。在优化条件下进行3次重复验证实验，产品收率均在96.8%左右，说明本实验确定的优化条件可靠、重现性好。

3讨论

3.1与传统加热法的比较

以油浴为加热源，使用机械搅拌，各反应物投料量同“1.3.1”项，160℃加热反应8h，产品收率仅62.0%。对比可见，微波加热较传统加热，不仅反应速率提高了50多倍，产物的收率也提高了约35%。

3.2与文献方法的比较

alexandre等[7]以2氨基4硝基苯甲酸和甲酰胺为原料，在微波功率60w、酸胺摩尔比1∶5的条件下微波辐射40min合成7硝基4(3h)喹唑啉酮，收率为86%。本文的结果与之相比，反应时间缩短了4倍，反应收率提高了约10%。

3.3反应机制探讨

微波电介加热是利用介质的能力将电磁辐射转化为热能，从而推动反应的进行。热能的产生依赖于偶极子的性质和辐射的频率。在微波辐射频率下，分子偶极取向会随微波磁场的交变而排列，太快的微波磁场变化会导致分子排列与之不能完全同步，从而产生热能使温度升高。另外，与传统加热相比，微波辐射下极性溶剂的沸点通常会升高20～30℃，产生过热温度，促进反应的进行。因此，选择合适的溶剂作为反应介质是反应成功与否的关键因素之一。甲酰胺是一种高介电常数的强极性溶剂，在微波辐射频率下可迅速吸收和转化微波能量，升高温度，且其沸点较高。在本研究中以反应物甲酰胺自身作溶剂，有利于反应的进行。

根据niementowski反应的历程[8]，结合实验推测微波促进该反应的可能作用机理(见图2)：在微波磁场的作用下，受偶极偶极静电作用影响，分子的极化作用增强，羰基碳原子的电正性增加，亲电能力增强，从而使反应活性增加，速率加快。另一方面，偶极偶极静电作用对邻脒中间体的稳定作用较基态强，使反应活化能降低，活性增加。

4结论

(1)与传统加热方法相比，微波辐射大大提高了反应速率，缩短了反应时间。

(2)通过正交实验确定了反应的最佳实验条件：微波功率95w，辐射时间9min，酸胺摩尔比1∶12，在此条件下7硝基4(3h)喹唑啉酮的反应收率可达96.8%。

【参考文献】

[1]santagatina,bousquete,spadaroa,etal.4quinazolinones:synthesisandreductionofprostaglandine2production[j].farmaco,1999,54(11-12):780-784.

[2]pandeyasn,sriramd,nathg,etal.synthesis,antibacterial,antifungalandantihivevaluationofschiffandmannichbasesofisatinderivativeswith3amino2methylmercaptoquinazolin4(3h)one[j].pharmactahelv,1999,74(1):11-17.

[3]ramvj,farhanullah,tripathibk,etal.synthesisandantihyperglycemicactivityofsuitablyfunctionalized3hquinazolin4ones[j].bioorgmedchem,2003,11(11):2439-2444.

[4]bavetsiasv,marriottjh,melinc,etal.designandsynthesisofcyclopenta[g]quinazolinebasedantifolatesasinhibitorsofthymidylatesynthaseandpotentialantitumoragents[j].jmedchem,2000,43(10):1910-1926.

[5]刘志红,孙晓莉,张生勇.对niementowski反应的改进[j].有机化学,2001,21(12):1161-1163.

[6]罗铁军,李正名,赵卫光,等.2甲基3芳基7(5,5二甲基3酮1环己烯1基)甲酸酯4(3h)喹唑啉酮的合成[j].有机化学,2002,22(10):741-745.

[7]alexandrefr,berecibara,wrigglesworthr,etal.efficientsynthesisofthiazoloquinazolinonederivatives[j].trtralett,2003,44:4455-4458.

[8]alexandrefr,berecibara,bessont.microwaveassistedniementowskireaction.backtotheroots[j].trtralett,2002,43:3911-3913.

【摘要】

目的用微波辐射法合成7硝基4(3h)喹唑啉酮，研究微波功率、微波辐射时间和酸胺摩尔比等对反应收率的影响。方法以2氨基4硝基苯甲酸、甲酰胺为原料，采用微波辐射合成7硝基4(3h)喹唑啉酮，并通过正交设计实验优化反应条件。结果最佳条件为：微波功率95w，辐射时间9min，酸胺摩尔比1∶12，收率可高达96.8%，与常规加热法比较提高了约35%。结论微波辐射法对合成7硝基4(3h)喹唑啉酮具有非常好的效果，与传统加热方法及文献方法相比，缩短了反应时间，提高了反应速率和收率。

【关键词】7硝基4(3h)喹唑啉酮微波辐射正交设计

abstract:objectivetoevaluatetheeffectofmicrowaveirradiationonthesynthesisof7nitro4(3h)quinazolinonewasinvestigated.method7nitro4(3h)quinazolinonewassynthesizedfrom4nitroanthranilicacidandformamideundermicrowaveirradiation.thereactionconditionswereoptimizedwithorthogonaldesign.resulttheoptimumconditionsweredeterminedasfollows:microwavepowerwas95w,irradiationtimewas9min,andthemolarratioof4nitroanthranilicacidtoformamidewas1∶12.underaboveconditions,theyieldofproductmightreach96.8%,increasingby35%comparedwithconventionalmethod.conclusion7nitro4(3h)quinazolinonewassynthesizedsuccessfullyundermicrowaveirradiation.comparedwithconventionalmethod,thereactiontimeshortenedandthereactionefficiencyincreased.

keywords:7nitro4(3h)quinazolinone;microwaveirradiation;orthogonaldesign

取代的4(3h)喹唑啉酮类化合物是一类具有广泛生物活性的含氮杂环化合物，其在抗炎[1]、抗菌[2]、抗高血压[3]和抗肿瘤[4]等方面均显示出良好的活性。niementowski反应是合成喹唑啉母环的常用方法，该反应以邻氨基苯甲酸和甲酰胺“一锅煮”合成4(3h)喹唑啉酮，步骤少，但反应温度高，反应物易炭化变黑，产物难以分离提纯[5,6]。近年来，微波辅助有机反应以其反应速度快、副反应少、产率高、产品易纯化等优点引起了广泛关注。本文以2氨基4硝基苯甲酸和甲酰胺为原料，在无溶剂无催化剂的条件下，通过微波辐射方法合成了7硝基4(3h)喹唑啉酮，并采用正交设计实验，考察了微波功率、微波辐射时间和酸胺摩尔比等对反应收率的影响，寻求最佳反应条件，取得较为满意的结果。

1实验部分

1.1仪器与试剂

mcl3型微波化学反应实验仪(顺德惠而浦家电公司)，wrs1b数字熔点仪(温度计未经校正，上海易测有限公司)，400mhz超导核磁共振仪(溶剂cdcl3，内标tms，德国bruker公司)，mat95xp高分辨质谱仪(美国thermo)。

2氨基4硝基苯甲酸(武汉凯马仕精细化工有限公司，化学纯)，甲酰胺(广州化学试剂厂，分析纯)。

1.2合成路线

合成路线见图1。

1.3实验方法

1.3.1合成方法

在装有回流冷凝管的50ml圆底烧瓶中，依次加入0.91g(5mmol)2氨基4硝基苯甲酸和2.40ml(60mmol)的甲酰胺，置微波反应器中，调节电流控制功率在95w连续辐射9min。反应结束后，将反应液倾入碎冰水中，抽滤，得浅黄色针状结晶0.924g，收率为96.8%，mp274.4～275.6℃。1hnmr(dmsod6)δ：12.64(s，lh，-nh);8.37(d，1h，2h);8.33(s，1h，8h);8.26(m，1h，6h);8.23(m，1h，5h)。eims：m/z:192(m+1)+。

1.3.2正交设计实验

采用微波加热合成7硝基4(3h)喹唑啉酮，影响反应产率的因素很多，本文根据单因素实验的初步结果，在选定加热方式的情况下，选择微波功率(a)、微波辐射时间(b)、酸胺摩尔比(c)3个因素作为考察对象，每个因素分为3个水平进行实验，以反应收率为指标，考察各因素对反应的影响。

2结果

正交实验的因素水平见表1，选用三因素三水平正交表l9(34)安排实验，结果见表2，并利用spss15.0软件对实验结果进行方差分析，见表3。表1因素及水平表表2正交实验结果及极差分析

3方差分析表

table3anovatable

方差来源离差平方和自由度均方差f值p值a123.020261.51013.450>0.05b22.727211.3632.485>0.05c5.24722.6230.574>0.05误差9.14724.573

从表2可知，各因素的影响顺依次为a>b>c，即微波功率﹥微波辐射时间﹥酸胺摩尔比。从表3的方差分析结果可知，3个因素对反应收率的影响均无显著意义(p>0.05)。综合表2、表3结果，确定最佳实验条件为a2b2c2,即微波功率为95w、辐射时间为9min、酸胺摩尔比为1∶12。在优化条件下进行3次重复验证实验，产品收率均在96.8%左右，说明本实验确定的优化条件可靠、重现性好。

3讨论

3.1与传统加热法的比较

以油浴为加热源，使用机械搅拌，各反应物投料量同“1.3.1”项，160℃加热反应8h，产品收率仅62.0%。对比可见，微波加热较传统加热，不仅反应速率提高了50多倍，产物的收率也提高了约35%。

3.2与文献方法的比较

alexandre等[7]以2氨基4硝基苯甲酸和甲酰胺为原料，在微波功率60w、酸胺摩尔比1∶5的条件下微波辐射40min合成7硝基4(3h)喹唑啉酮，收率为86%。本文的结果与之相比，反应时间缩短了4倍，反应收率提高了约10%。

3.3反应机制探讨

微波电介加热是利用介质的能力将电磁辐射转化为热能，从而推动反应的进行。热能的产生依赖于偶极子的性质和辐射的频率。在微波辐射频率下，分子偶极取向会随微波磁场的交变而排列，太快的微波磁场变化会导致分子排列与之不能完全同步，从而产生热能使温度升高。另外，与传统加热相比，微波辐射下极性溶剂的沸点通常会升高20～30℃，产生过热温度，促进反应的进行。因此，选择合适的溶剂作为反应介质是反应成功与否的关键因素之一。甲酰胺是一种高介电常数的强极性溶剂，在微波辐射频率下可迅速吸收和转化微波能量，升高温度，且其沸点较高。在本研究中以反应物甲酰胺自身作溶剂，有利于反应的进行。

根据niementowski反应的历程[8]，结合实验推测微波促进该反应的可能作用机理(见图2)：在微波磁场的作用下，受偶极偶极静电作用影响，分子的极化作用增强，羰基碳原子的电正性增加，亲电能力增强，从而使反应活性增加，速率加快。另一方面，偶极偶极静电作用对邻脒中间体的稳定作用较基态强，使反应活化能降低，活性增加。

4结论

(1)与传统加热方法相比，微波辐射大大提高了反应速率，缩短了反应时间。

(2)通过正交实验确定了反应的最佳实验条件：微波功率95w，辐射时间9min，酸胺摩尔比1∶12，在此条件下7硝基4(3h)喹唑啉酮的反应收率可达96.8%。

【参考文献】

[1]santagatina,bousquete,spadaroa,etal.4quinazolinones:synthesisandreductionofprostaglandine2production[j].farmaco,1999,54(11-12):780-784.

[2]pandeyasn,sriramd,nathg,etal.synthesis,antibacterial,antifungalandantihivevaluationofschiffandmannichbasesofisatinderivativeswith3amino2methylmercaptoquinazolin4(3h)one[j].pharmactahelv,1999,74(1):11-17.

[3]ramvj,farhanullah,tripathibk,etal.synthesisandantihyperglycemicactivityofsuitablyfunctionalized3hquinazolin4ones[j].bioorgmedchem,2003,11(11):2439-2444.

[4]bavetsiasv,marriottjh,melinc,etal.designandsynthesisofcyclopenta[g]quinazolinebasedantifolatesasinhibitorsofthymidylatesynthaseandpotentialantitumoragents[j].jmedchem,2000,43(10):1910-1926.

[5]刘志红,孙晓莉,张生勇.对niementowski反应的改进[j].有机化学,2001,21(12):1161-1163.

[6]罗铁军,李正名,赵卫光,等.2甲基3芳基7(5,5二甲基3酮1环己烯1基)甲酸酯4(3h)喹唑啉酮的合成[j].有机化学,2002,22(10):741-745.

微波在有机合成中的应用篇2

关键词：逆变技术；SPWM；采样控制理论；微元法；MATLAB

中图分类号：TP312

文献标识码：A文章编号：1672-7800（2015）005-0062-03

作者简介：范云飞（1993-），男，四川南充人，四川理工学院自动化与电子信息学院学生，研究方向为图像处理、智能控制、工业嵌入式；通讯作者：任小洪（1960-），男，四川南充人，四川理工学院自动化与电子信息学院教授、硕士生导师，研究方向为智能测控技术、无线传感网络技术。

0引言

逆变技术作为非常重要的一门技术，主要应用于电气火车、变频电源、数控机床、光伏并网、燃料电池静置式发电站等领域。早期逆变主要采用模拟电路实现，精度差，不易进行幅值校正与相位匹配，现在常用微处理器生成SPWM方法。目前行业内成熟的逆变SPWM算法很多，较为常用的有对称规则采样法、不对称规则采样法、等效面积法等，其共性问题是原理复杂、程序繁琐、不易理解，初级学者不易上手。本文基于采样控制理论，提出用微元法生成SPWM的算法，在原理复杂度与程序结构上均有较大改进，更适合中低端单片机进行逆变控制。

1微元法

1.1微元法原理

令所要产生的正弦波峰值为1，PWM峰值也为1，将要产生的正弦基波进行有限项切割，见图1。计算每项微元对应的函数值，即对应三角函数值，用与微元项周期相同的PWM波对应一组微元项，见图2，则每项微元所对应的函数值是其对应PWM的占空比。在误差范围内，每项微元对应的占空比产生的一系列PWM波即为所需的SPWM波形。

1.2原理论证

取直流电压幅值为1，所需的正弦波幅值为1，任取正弦基波时刻t（正半周期内），则表明SPWM每一微元项的占空比为sinωt。令微元频率为F，则微元周期为1F。在周期t至t+1F内，此SPWM所对应的冲量为1F・1・sinωt。由定积分原理可知：

由采样控制理论可知，冲量相等而形状不同的窄脉冲加在具有惯性的环节上时，其效果基本相同。所以，原题设得证。

为了SPWM输出经过积分电路后获得一个较为精确的正弦波，输出SPWM波形中的PWM周期应该远远小于积分电路的积分常数τ[2]。而PWM周期过小，则所需的计算量大大增加，造成系统性能降低，且不能明显提高精度[3]。

2实验论证

2.1不规则采样实验

以Msp430f169为处理器，基波频率为F，半周期内有限微元数量为N，则基波周期为：

T=1F（6）

微元周期（载波周期）为：

dt=T2・N=12・N・F（7）

则SPWM中，每项微元周期dt对应占空比η为：

η=sin（2・π・t2N），t=0，1，2，3…，N-1（8）

用定时器A和比较器产生SPWM波，表1中数据是将基波周期定为25HZ，载波周期定为32KHZ所产生的正弦数值表，在单片机中用等周期中断查表修改生成与PWM有关的寄存器TACCRx，即可产生SPWM波。

2.2微元法实验

以Msp430f169为处理器，使用微元算法生成正弦表，见式（7）、式（8），将基波周期定为25HZ，PWM周期定为32KHZ，用MATLAB仿真，其MATLAB源代码如下：

MainFreq=8；F=25；N=320；t=0：N-1；

TACCR0=round（MainFreq*1000000/（F*N*2））

data=sin（pi/N*t）*（MainFreq*1000000/（F*N*2））；

data=round（data）

微元法产生的正弦表同不对称规则采样法产生的表相同。将此微元法生成的正弦表导入Msp420f169进行查表生成SPWM，其生成的双通道SPWM通过示波器显示如图3所示，显示了基波的正半周逆变波形和负半周逆变波形。

将生成的两路SPWM分别通入低通滤波器，即有如图4的波形。

所以，将生成的SPWM驱动相应桥路后通过低通滤波器即可生成所需正弦波，即完成正弦逆变。

2.3算法对比

上述实验数据表明，在中低端处理器中不能体现算法的精度，原因是中低端单片机自身的系统误差，具体体现在：①中低端处理器系统时钟较低；②自身输出PWM的分辨率跟不上算法精度。同时，精度高的算法较此微分法运行时间长，表明微元法具有一定优势。

因为自然采样法在计算SPWM波的脉宽时要解超越方程，所以在实际控制中不能保证时效性。对称规则采样法、不对称规则采样法均有使用正弦调制波与三角载波相交原理，其中具有复杂的几何运算，且其使用的正弦调制波与三角载波相交原理在初学时不易明白和掌握，同时，其逆变算法不易从特殊推广到一般。本文提出的基于微元法的SPWM算法只需将对应时间的函数值转化为输出PWM的占空比即可产生SPWM，对比之下，此算法具有原理通俗易懂、算法简单、易于推广的优点，适合逆变初学者。

3算法改进

处理器不易计算三角函数，若此方法用在DSP等高速处理器上，可直接将MATLAB程序转译为DSP代码。若用于单片机等低速处理器，可将三角函数进行傅立叶展开，取前几项，在精度可接受的情况下，也可粗略控制逆变电路。三角函数傅立叶变换等式[5]为：

sin（t）=t-t33！+t55！-t77！+…（9）

当取前3项时，等效变换为：

sin（t）≈t-t33！+t55！（10）

此时，繁琐的三角函数被化为简单的多项式，简化程度可观。

4结语

本文提出了用微元法生成SPWM，诠释了数字芯片处理模糊量的经典方法，此法用微积分学理念解释了SPWM原理，其原理相比现有成熟的SPWM算法简单通俗，适合初学者参考，也适合研究人员参考。

参考文献：

[1]熊军华，王亭岭，陈建明，等.三种SPWM形生成算法的分析与实现[J].微计算机信息，2008，24（7）：307-309.

[2]沈建华，杨艳琴，翟骁曙.MSP430系列16位超低功耗单片机原理与应用[M].北京：清华大学出版社，2004.

[3]胡寿松.自动控制原理[M].第5版.北京：科学出版社，2007.

[4]姜彬，张浩然，郭启军.基于DSP的SPWM不对称规则采样算法的分析与实现[J].微计算机信息，2009，25（4）：210-212.

[5]孙巧榆，刘永强，鱼瑞文.基于自然采样法的SPWM脉冲计算方法[J].电气传动自动化，2001，24（1）：13-15.

微波在有机合成中的应用篇3

微波简介

微波是指频率在300MHz～300GHz的电磁波，对应波长为1m～1km，传播速度与光速相同。目前工业微波设备所采用的微波频率为2450MHz和915MHz两种。在工业微波设备中，微波的特性主要表现为吸收性、穿透性和反射性。微波能够被极性分子的介质所吸收，并将微波能转化为热能，即微波对极性分子具有热效应。当对介质施加频率达2450MHz的微波电场时，电场方向每秒钟变换24.5亿次，极性分子也会随之摆动24.5亿次。这种分子的摆动受到分子间作用力的干扰和阻碍而产生热能，形成宏观的微波加热，介质的温度也随之升高。水是典型的极性分子，所以微波可以用来对含水物料进行干燥。微生物的细胞也是由极性分子构成的。微波对微生物不仅具有热效应，而且具有生物效应，使微生物的细胞失去生物活性而死亡。所以，微波可以杀灭食品、药品或其他物料中的细菌、虫及虫卵。微波可以穿透绝缘材料(如陶瓷、玻璃、纸张、塑料等)，遇到金属则会被反射。

微波的主要特性有以下几点。

①微波能穿透高空电离层，这一特点为天文观测增加了一个“窗口”，使得射电天文学研究成为可能。同时，微波能穿透电离层这一特点又可被用来进行卫星通信和宇航通信。但另一方面，也正是由于微波不能为电离层所反射，所以利用微波的地面通信只限于天线的视距范围之内，远距离微波通信需用中继站接力。

②微波的波长比一般宏观物体如建筑物、船舰、飞机、导弹等的尺寸短得多，因此当微波波束照射到这些物体上时将产生显著的反射。一般地说，电磁波的波长越短，其传播特性就越接近于光波。微波的波长短这一特点，对于雷达、导航和通信等应用都是很重要的。此外，一般微波电路的尺寸可以和波长相比拟。由于延时效应，电磁波的传播特性将明显地表现出来，使得电磁场的能量分布于整个微波电路之中，形成所谓的“分布参数”，这与低频时电场和磁场能量分别集中在各个元件中的所谓“集总参数”有原则的区别。

③由于微波的频带较宽，信息容量较大，故需要传送较大信息量的通信都可以用其作为载波。在微波有线通信方面，利用同轴电缆可同时传送几千路电话和几路电视，而光纤传输线的问世与发展使信息容量更为大增；在无线通信方面，利用微波中继接力传送电视和进行通信。人造卫星通信的射频都是工作在微波波段的，利用三个互成120°的位于外层空间的同步卫星便可进行全球的电视传播。

微波通信系统

微波中继通信系统可使用的传输频率覆盖了L波段到Ka波段。根据原CCTIT建议。1～40GHz的频段用作微波通信的频段，占有39GHz的频宽，具有较大的通信容量，可以传送综合业务。现在我国主要使用微波通信的频段为2、4、6、7、8、11GHz。其中，2、4、6GHz用作国家一级干线；7、8、11GHz作为省内二级干线用。而作为干线光纤传输的备份及补充，如点对点的SHD微波通信系统、PHD微波通信系统等，主要用于干线光纤传输系统在遇到自灾害时的紧急修复，以及由于种种原因不适合使用光纤的地段和场合。这种用于光纤接力的微波通信系统将使用更高的频段，如Ka频段，以顺利实现传输速率的增高。卫星通信系统具有广大的覆盖区域、无缝连接，建设成本与距离无关，易于建站组网等特点。卫星通信系统常使用C、Ku和Ka波段，如加拿大Telesat公司于2004年发射的AnikF2，拥有24个C波段转发器，32个Ku波段转发器，38个Ka波段转发器，共有45个点波束，覆盖整个北美地区。2004年发射的亚洲首颗新型宽带通信卫星iPSTAR，工作在Ku/Ka波段，Ku波段84个点波束、3个成形波束(用于通信和广播)，7个地区广播波束(专门用于广播)，可提供45Gb/s以上的通信容量。于2005年4月12日发射的亚太六号卫星(Apstar6)，拥有s3个C频段和12个Ku频段转发器，带有抗干扰功能，覆盖范围遍及亚太区域。

MLDS是一种微波宽带系统，它工作在微波频率的高端(10～40GHz)，使用的带宽可以达到1GHz以上。LMDS可以在较近的距离(3～10km)传输，可以实现用户远端到骨干网的宽带无线接入，能够实现从64kb/s～2Mb/s，甚至高达155Mb/s的用户接入速率。LMDS可以实现点对多点双向传输话音、视频和图像信号等多种宽带交互式数据及多媒体业务，也可作为Internet的接入网，支持ATM、TCP/IP和MPEG-2等标准。LMDS组网灵活，可靠性高，在网络投资、建设速度、业务提供上比光纤经济、快速、方便，能为运营商提供有效的网络服务，因此具有“无线光纤”的美称。特别是，随着Internet的快速发展，国内居民对于家中高速上网的需求也日益巨大，这使得LMDS发展日益蓬勃。出于大带宽，高容量的考虑，其使用的传输频率大体为24-38GHz。如NEC公司的PASOLINK系列的微波通信产品，工作频率覆盖7～38GHz，在26GHz的工作频率上，采用QPSK调制方式，发射功率为20dBm；P-COM公司的Tel-LinkPMP系列的微波通信产品，工作频率覆盖10～38GHz，在26GHz的工作频率上，采用QPSK调制方式时发射功率为22dBm，采用16QAM时发射功率为20dBm，采用64QMA时发射功率为18dBm。

微波发射机

1微波发射机的实现方式

(1)微波直接调制发射机

微波直接调制发射机的方框图如图1所示。来自数字终端机的信码经过码型变换后直接对微波载频进行调制，然后，经过微波功放和微波滤波器馈送到天线，由天线发射出去。这种方案的发射机结构简单，但当发射频率较高时，频调制发射机的中频功放设备制作难度大，而且在一个系列产品多种设备的场合下，这种发射机的通用性差。

(2)中频调制发射机

中频调制发射机的方框图如图2所示。信码经过码型变换后，在中频调制器中进行调制，获得中频调制信号，然后经过功率中放，把这个已调信号放大到上变频器要求的功率电平。上变频器把它变换为微波调制信号，再经微波功率放大器放大到所需的输出功率电平，最后经微波滤波器输出馈送到天线，由发射天线将信号送出。可见，中频调制发射机的构成方案与一般调频的模拟微波发射机相似，只要更换调制、解调单元，就可以利用现有的模拟微波信道传输数字信息。因此，在多波道传输时，这种方案容易实现数字模拟系统的兼容，而在不同容量的数字微波中继设备系列中，更改传输容量只需要更换中频调制单元，微波发送单元可以保持通用。因此，在研制和生产不同容量的设备系列时，这种方案有较好的通用性。

2发射机的主要性能指标

(1)工作频段

微波通信系统的频段为1～40GHz。工作频率愈高，愈容易获得较宽的通频带和较大的通信容量。同时，天线设备也具有更尖锐的方向性，而且体积重量减小，但是频率高时，雾、雨或雪的吸收显著，传播损耗、衰减和接收设备噪声也愈高。从12GHz起，必须考虑大气中水蒸气的吸收问题，吸收衰耗随频率上升而增加。当频率接近22GHz时，即水蒸气分子谐振频率时，是大气中传播损耗的峰值，衰减量很大。

(2)输出功率

微波发射机所需的发射功率和很多因素有关，例如，通话路数愈多，频带愈宽。为保持同样的通信质量，必须有更大的发信功率。另外，也和站址选择，多径衰落的影响，分集接收的采用等诸多因素有关。一般情况下，数字微波发射机输出功率有时只需几十mW到几百mW功率，只有长距离情况下才需要几W量级。

(3)频率稳定度

发射机的每个工作波道都有一个标称的射频中心工作频率。微波通信对频率稳定度的要求取决于所采用的通信制式及对通话质量的要求。对于数字微波通信系统经常采用PKS调制方式来说，发射机频率漂移将使解调过程产生相位误差，致使有效信号幅度下降、误码率增加。因此，采用数字调相的数字微波发射机比采用模拟调频的模拟微波发射机应该有更高的频率稳定度。采用PSK调制方式时，频率稳定度可以取。发射频率稳定度取决于本机振荡器的频率稳定度。近年来，由于微波介质材料性能的提高，介质稳频振荡器日益被广泛采用。此种振荡器可以直接产生微波振荡，具有电路简单、杂频干扰小及噪声较小等优点。

(4)交调失真

发射设备处在大信号工作状态，往往工作在非线性区域，如功率放大器和上变频器等。如果存在两个正弦信号，其角频率分别为W1和W2，则由于电路的非线性作用将产生许多交叉调制分量：mw1±nw2，n=0，1，2，…。按照谐波次数(m+n)的大小，各分量分别称为(m+n)阶交调分量。在各阶交分量中2w1-w2和2w2-w1处在w1和w2附近，大多数情况下则处在通频带之内，从而成为干扰信号。一般，在微波通信系统中，更高阶的交调分量和高次谐波分量已处在频带之外，而且功率也不大，所以不构成危害。电路非线性度愈坏，交调分量愈大。由于两频率相距不远，这两个谱线的功率相差不大。双频信号输入时的三阶交调系数是发送设备非线性的一项重要指标，例如在限带情况下，PKS调制的三阶交调系数约为-20～-25dB；而对于多电平正交调幅系统，如16QAM系统，则要求在-25～-30dB以上。也就是说，对三阶交调系数的要求，取决于通信体制及误码性能恶化等因素。

(5)谐波抑制度

总体设计在规定此项指标时，除了考虑数字微波通信系统本身的各种干扰以外，还应考虑其对模拟通信系统和卫星通信系统的干扰。因此，应适当地配置工作频率和采取必要的防护措施。

(6)通频带宽度

除了滤波器以外，发信信道的各组成部件都应具有宽频带特性。通常，上变频器和微波小信号功率放大器易于实现宽带设计，而对于大功率微波放大器要求很宽的工作频带是不合适的，一般只要求能覆盖两个工作波段。这样，总体设计时，可不考虑它们对发信信道通频带的影响。

当前微波通信技术的主要发展方向

1提高QAM调制级数及严格限带

为了提高频谱利用率，一般多采用多电平QAM调制技术，目前已达到256和512QAM，很快就可实现1024/2048QAM。与此同时，对信道滤波器的设计提出了极为严格的要求：在某些情况下，其余弦滚降系数应低至0.1，现已可做到0.2左右。

2网格编码调制及维特比检测技术

为降低系统误码率，必须采用复杂的纠错编码技术，但由此会导致频带利用率的下降。为了解决这个问题，可采用网格编码调制(TCM)技术。采用TCM技术需利用维特比算法解码。在高速数字信号传输中，应用这种解码算法难度较大。

3自适应时域均衡技术

使用高性能、全数字化二维时域均衡技术减少码间干扰、正交干扰及多径衰落的影响。

4多载波并联传输

多载波并联传输可显著降低发信码元的速率，减少传播色散的影响。运用双载波并联传输可使瞬断率降低到原来的1/10。

微波在有机合成中的应用篇4

[关键词]微波治疗；龈瓣切除；阻生齿

[中图分类号]R782.3+1[文献标识码]C[文章编号]1673-7210（2008）12（b）-043－02

第三磨牙垂直阻生是一种常见病，在部队官兵发病率极高。阻生齿被牙龈覆盖形成阻生齿龈瓣，易并发冠周炎。切除阻生齿龈瓣可利于牙齿萌出。但常规治疗方法，手术操作不便，出血多。我科应用微波手术切除阻生齿龈瓣54例，手术时间短，术中出血少，术后痛苦小，效果满意，总结如下：

1对象与方法

1.1对象

微波治疗组：患者54例，男38例，女16例，年龄20～34岁，平均24.1岁；龈瓣覆盖牙1/3者12例，覆盖牙1/2者36例，覆盖牙>1/2者6例。对照组：患者41例，男29例，女12例，年龄20～32岁，平均23.8岁；龈瓣覆盖牙1/3者9例，覆盖牙1/2者27例，覆盖牙>1/2者5例。伴反复冠周炎者，治疗前应用抗生素和口腔局部治疗，炎症得到控制后再进行微波手术切除或传统口腔手术。两组性别、年龄、龈瓣覆盖牙合面情况等比较，无显著性差异(P>0.05)，具有可比性。

1.2治疗方法

常规消毒后用0.5%利多卡因局部麻醉后，微波手术组采用南京三乐机电技术研究所AMT微波手术治疗机，微波频率2450MHz，输出功率为40W，发射连续波。嘱患者张口，露出口腔内下颌第三磨牙区，应用微波手术工作探头对准需要切除的阻生齿龈瓣远中边缘，做拱形切除，深度可达磨牙冠面，直至牙合面处，齿龈瓣全部被切除，暴露下颌第三磨牙牙合面。对照组采用传统口腔手术，在常规消毒后用0.5%利多卡因局部麻醉后，嘱患者张口，暴露出口腔内下颌第三磨牙区，用口腔镜牵引开舌体，使用手术刀，将阻生齿龈瓣全部切除，暴露下颌第三磨牙牙合面。

1.3术后疼痛标准

患者感觉非常痛；患者感觉较痛；患者感觉轻微痛；患者感觉不疼痛。

1.4统计学处理

采用SPSS11.0版软件进行统计分析，两组患者手术及愈合时间比较采用t检验；两组患者手术中出血情况比较采用χ2检验；两组患者手术后疼痛情况采用χ2检验。

2结果

见表1～3。

由表1可见，微波手术组的手术组手术时间（3.51±0.41）min，明显短于对照组（19.12±0.91）min。术后愈合时间（3.64±0.14）d，也明显短于对照组（6.40±0.16）d，有非常显著性差异。由表2可见，微波手术组术中基本无出血52例，而传统手术组大部分患者术中都有出血38例，两组患者术中出血情况比较，有非常显著性差异。由表3可见，微波手术组术后大部分患者感觉轻微疼痛或不疼痛47例，而传统手术组术后疼痛者占多数27例，两组患者术后疼痛情况比较，有非常显著性差异。

3讨论

阻生齿龈瓣好发生于第三磨牙，由于牙齿不能完全萌出，龈瓣和牙冠之间间隙形成盲袋，龈瓣盲袋中的温度和湿度利于细菌生长繁殖[1]。当全身抵抗力下降时，常常出现冠周炎，患者非常痛苦。以往主要采用手术切除，但手术前准备复杂，消毒严格，手术时间较长，术中出血较多，术后疼痛和较肿胀明显，常常需全身抗生素和止痛药，创面恢复较慢，且易复发。

微波是一种高频电磁波，进入生物体后，形成磁场，在电磁场作用下，生物组织中的自由电荷被迫作正负周期性振动形成电流传导，或生物组织中的极化分子在外加电场作用下旋转，形成生物组织中位移电势，由于分子间的摩擦作用和内电阻的存在，使温度迅速增高，从而带来一系列生物效应[2]。微波通过微波辐射天线直接辐射组织，在短时间内使局部组织产生70～100℃的高温，使病变组织脱水，凝固坏死，从而达到消除病灶的目的[3]。因作用时间短，相邻组织能保持常温状态，故极少受损相邻组织[4]。其特点是在同一辐射场中组织的损伤几乎是一致的，治疗区域边界清楚，深浅一致，不易损伤周围组织，术后反应轻，损伤愈合快[5]。微波还能抑制细菌的蛋白质合成，增强巨噬细胞和T细胞的吞噬能力，从而达到抑菌作用。

我科采用微波手术治疗切除祖生齿龈瓣，术前准备简单，操作方便，切除龈瓣仅需3～4min，术中基本上无出血，术后肿胀、疼痛明显较轻，多数患者不需服药，愈合时间也缩短，术后复发率低，同时降低了拔牙率。微波手术治疗阻生齿龈瓣是一种操作简单，创伤小，患者痛苦小，治愈率高的方法。

[参考文献]

[1]郑麟,张震康.实用口腔科[J].北京:人民卫生出版社,1995.246.

[2]陈代珠.医用微波技术[M].北京:国防工业出版社,1987.117-123.

[3]IzzoF.Microwaveandinterstitiallaserablationoflivertumors[J].AnnSurgOncol,2003,10(5):491-497.

[4]阿衣努尔・阿不都热合曼.微波在口腔粘液囊肿治疗中的应用[J].临床口腔医学杂志,2007,23(10):610.

[5]刘锋.微波在耳鼻喉科的应用[J].国外医学・耳鼻咽喉科学分册,1993,17(4):222-225.

微波在有机合成中的应用篇5

1.微波消解技术生物医学及药物分析的应用

生物样品的消解是微波应用最早的领域，处理样品包括动物、植物、食品和医学样品等，微波消解克服了传统干法或湿法的高温、使易挥发元素损失、费时等缺点，结合众多分析手段(如：原子吸收光谱法、icp-aes、icp-ms、faas等)，可以对微量元素及痕量元素进行分析。微量元素与人体健康的研究成为当代医学中引人注目的新领域，采用微波消解人发样本测定元素包括：al、bi、ca、cd、cr、cu、fe、ge、hg、mg、mn、mo、ni、pb、se、sr、zn及稀土元素。我国是稀土大国，稀土的储量及产量均占世界首位。过去认为稀土很少，不可能进入环境及动植物体。稀土元素参与了自然界的生物链，随着环境中稀土浓度增加，人体内稀土浓度也相应发生变化。因此，人发中稀土元素的分量测定，可以了解不同环境人群头发中稀土分量的实际水平和变化，是研究环境与人体生命科学的一种良好的指示性生物样品。用微波消解样品，采用土壤标准样品(gbw07403)进行质控，icp-ms法测定人发标准样品(gbw07601)中15种超痕量稀土元素，测得值与标准值及参考值有很好的一致性，证明本法准确可靠，填补了原标准样品中仅la、ce和y有标准值，其余12种稀土元素无分量值的空白。[1]

测定生物样品中的痕量元素时，样品的制备是一个重要的课题。近年来，迅速发展起来的微波密封消解技术，利用微波辐射引起的内加热和吸收极化作用及所达到的较高温度和压力使消解速度大大加快，不仅可以减少样品的污染和易挥发元素的损失，而且样品分解彻底，操作过程简便容易，使样品前处理效率大大提高。[2]中国原子能科学研究院放射化学所采用wrt-3ch微波样品处理系统研究微波技术在生物样品预处理中的应用，对标准物质潞党参(gbw09501)、海产品消解后分析并进行国际比对，其结果准确可靠。

通过测定中药中微量元素的含量的研究其对人类正常生理功能的影响，考察中药微量元素的药理活性及建立中药微量元素质量控制标准有着重大的意义。微波制样技术则为中药中微量元素的提取提供了一种很好的方法，配合icp-aes、icp-ms、冷原子吸收、fi-hg-afs等对微量元素进行分析。新疆大学分析中心采用wr-1c微波样品处理系统结合icp法对新疆贯叶连翘中无机元素的含量进行了测定，该法在30min内即可完成试样的消解，测定结果令人满意。[3]由于微波消解技术加速了样品的分解，改进了传统的消化模式，改善了工作环境以及减轻了分析人员的劳动强度。

2.微波消解技术食品及化妆品分析中的应用

采用微波消解植物、动物、水产品、粮油谷物等样品，利用国家标准物质验证方法的可靠性，测得微量元素的回收率为92～103，rsd为1.2～8。

微波对食品样品的消解主要包括有传统的敞口式、半封闭式、高压密封罐式，以及近几年发展起来大的聚焦式，配合之后的分析检测手段afs、aes、原子荧光法、毛细管电泳、icp-ms、icp-ms等。在各类食品中有些含有对人体有害的重金属元素，如pb、as、hg、cd等，在传统的干法或湿法消解很容易损失，而al及营养元素ca、zn、fe等在环境、试剂、器皿中含量很高，易造成污染，这样使得微波消解在食品及卫生检验领域的应用越加广泛。[4]天津市卫生防疫站理化检验科利用微波消解－氢化物原子吸收光谱法测定食品中的铅，取得良好效果。[5]天津市食品卫生监督所采用wr-1e型微波密闭溶样系统结合冷原子吸收测定微量的汞，仅用10min左右即可将有机物消化完全，并可同时消化多个样品。实验重现性好，添加回收率达90以上。

对海(水)产品的研究，有利于人们综合利用海洋(淡水)资源，保护水域生态环境。海洋生物及淡水生物对水体各种元素有一定的富集作用，其中的有害元素(如：pt、cd、as、se、hg等)对人类的作用逐渐为人们所重视。采用icp-ms、icp-aes、afs对海产品中微量元素的分析微波消解前处理是关键。中国原子能科学研究院放射化学所采用王水、hf体系在wrt-3ch微波样品处理系统消解海产品[1]同样在国外样品分析比对结果中取得很好结果。

化妆品是与人们生活密切相关的轻化工产品，其配方中含有很多有机和无机成份。[6]其中某些金属元素的存在将损害皮肤，有的元素甚至可以沿毛孔和呼吸道进入体内，对人体健康产生严重危害，化妆品中有害金属元素含量是评价化妆品质量的重要卫生指标，对化妆品的金属元素必须严格限制，其中as、pb、cd、cr、bi五种微量元素危害最大，对这五种元素的分析方法有比色法、原子吸收法和icp-aes法，由于乳状化妆品基体复杂，这五种元素的含量又极低，一般比色法和火焰aas法很准确测定，水平管炬的icp-aes由于其灵敏度可达ng/ml级，基体干扰小，一次进样可以同时测定五个元素，是一种较好的分析方法。微波消解技术可以在较短的时间内对有机成分进行快速消解，由于容器密闭，对金属挥发组分不损失，是一种很好的化妆品前处理方法。

3.微波消解技术环境式样分析中的应用

在环境式样分析中，采用和样品预处理所耗时间及费用约占实验室分析过程投资的60，因此，改进传统消解方法的弊端，从整体上提高环境分析的速度和质量尤为重要。

微波消解在环境试样分析方面的应用很广，涉及到的环境试样包括土壤、固体垃圾、核废料、煤飞灰、大气颗粒物、水系沉积物、淤泥、废水、污水悬浮物和油等。微波消解环境试样可以用来测定其中的as、al、ba、be、ca、cd、co、cr、cu、fe、hg、k、li、mn、mg、na、ni、pb、sb、si、sr、se、ti、tl、v、zn、zr和稀土等金属元素，总磷、总氮、无机硫等非金属及废水的cod值等。

浙江省疾病预防控制中心采用微波消解原子吸收法测定土壤中的铬。[8]铬是重要的污染物，铬的氧化状态毒性较大，被公认为致癌物，另一方面，铬盐引人土壤中明显增加糖的含量与产量，增加一些生物化学的活性，因此，必须了解环境中的铬浓度，才能有效地了解和控制环境。微波消解作为样品分析的新技术，由于消化样品能力强、速度快、消耗化学试剂少、金属元素不易挥发损失、污染小、空白值低等优势，已被广泛应用于各种实验室的化学分析。微波消解和应用原子吸收法对对土壤中的铬测定具有简便快速、灵敏准确的特点，是土壤分析的较好方法。

需氧量是评价水体污染程度的重要指标之一。[7]污染水样的微生物有机体分解消耗水中的氧，使水中需氧量增大，含氧量减少，当溶解氧低于(4mg/l)供给水生动植物生存的必需水平时，水质恶化，严重影响生态系统的平衡。化学需氧量cod、生物化学需氧量bod和总有机碳toc是评价水体有机物污染的三项指标。因bod测定周期长，toc测定结果的相关性较差，因此，cod成为评价水污染的首选方法。利用微波较强的穿透能力和有效的瞬间深层加热作用，样品和试剂分子通过对微波能的吸收，可以使药品中的极性分子在微波电磁场中快速转向和定向排列，从而产生撕裂和相互摩擦而发出的深层热量足以使水样中的还原性物质被氧化剂充分氧化，这样，微波消解作为测定水体cod前处理部分发挥其举足轻重的地位。4.微波消解技术地质冶金分析中的应用

地质试样主要指岩石、矿物、土壤、水系沉积物等样品。一些微量元素共存时的存在形态和行为与他们单独存在时不尽一致，使地质试样的分解显得比其它样品要困难得多。

采用teflontef密封容器，氢氟酸与王水分解花岗岩和海洋沉积物样品，溶样60s，火焰和石墨炉原子吸收光谱法测定其中的cr、al、zn，回收率大于97。用王水、氢氟酸微波分解硅酸盐，用icp-aes测定多种元素也得到较好的效果。

由于煤灰化学成分复杂而且含有大量的sio2和al2o3，试样处理及分析测试均比较困难。传统的熔融法和湿法消化操作中引入的沾污经常干扰分析测定过程，而且样品需要分别处理，如：测si的国标方法是将煤灰和naoh混合在700℃熔融，再分别用热水和hcl溶解；测al、ca、fe、mg、ti、mn、k的国标方法是将煤灰分别用hclo4、hf和hcl加热消解；测pb、cr的国标方法是将煤灰分别用hclo4、hf和hno3加热消解。若采用微波消解方法可以用于煤灰中多元素的同时消解和测定。[9]

钢铁工业分析一个长期存在的问题是钢中铝的溶解，传统方法是采用nahso4熔融，但会引入大量易电离元素，不适合随后的光谱测定。采用hno3/hcl/hf消解的高压弹法，虽可避免挥发损失并得到无盐基体，但需要80℃加热1h。采用微波加热只需要80s。微波消解还特别适合用于低温焊接、非铁基耐热合金、硅酸盐材料等。

5.微波消解行业概况和对未来的展望

微波样品处理设备兴起于上世纪最后几十年，对解决长期困扰aas、afs、icp、icp-ms、lc、hplc等仪器分析的样品制备，起了革命性的推动作用。采用微波样品处理设备，样品放在双层密封罐里，在压强或温度控制下，在微波炉里自动加热，难消解的样品几十分钟即可，时间大大缩短，酸雾量也减少，同时也减少了对人和对环境的危害。用酸少，空白低、检出限低，易挥发元素几乎没有损失，结果准确、能耗低。

微波样品处理设备，国外主要生产厂家有美国cem、意大利milestone、美国oi、p.e、加拿大questron等。国内除盈安美诚公司同时在北京和上海有数家企业在生产。与国外同类设备相比，国产仪器差距较明显：

首先：国外采用专门制造的炉体，容积大（40l，35cm）操作方便，采用双磁控管，输出功率达1400～1600w。国产微波炉容积小，一般只有24～28l，22～25cm高，操作不方便，功率仅800w，罐多时升温慢。

其次：样品罐耐压低，国外已达110大气压，我们才14～40个大气压。

最后：控制软、硬件水平低，国外温度压力双坐标同时用图形显示和控制，国内甚至还在采用原始的数控模式。

盈安美诚公司从1993年初开始研制wr系列微波样品处理系统，积累了研发该类产品的实际经验，所以在本课题攻关中，目标是赶超国际水平。盈安美诚公司在攻关过程中不断突破关键技术，使仪器的整体水平达到了国外同类产品的中档水平，并正在建设一套完整的实验方法来配合wr系列微波样品处理系统的使用。虽然该项目技术难度大、指标高，但意义普遍、推广价值大，对国内该行业水平的提高必定会起一定的推动作用。

[1]微波溶样icp-ms法测定人发标样中15种稀土元素的研究刘虎生质谱学报vol.17no.41~5

[2]微波技术在生物样品预处理中的应用张丽华现代科学仪器2004.no.537~40

[3]微波消解icp-aes法测定新疆贯叶连翘中的微量元素易新萍光谱学与光谱分析vol.24no.7890~892

[4]微波消解－氢化物原子吸收光谱法测定食品中铅李凤萍中华预防医学vol.34no.6360~362

[5]微波密闭消解－冷原子吸收法测定生物样品中微量汞郝林中国卫生检验vol.8no.4215~217

[6]微波消解法测定化妆品中铅砷汞朱永芳理化检验－化学分册vol.38no.6305~307

[7]微波消解原子吸收法测定土壤中的铬韩见龙中国卫生检脸杂志第11卷第2期22~24

微波在有机合成中的应用篇6

关键词天然有机物；提取；分析

中图分类号O629文献标识码A文章编号1673-9671-(2012)062-0184-01

来自于自然界的多数有机化合物是药物、食品添加剂和化妆品活性成分的重要来源。而这些有机化合物结构复杂，含量较低，并与许多其他化学成分共存，要很好利用这些天然有机物，则必须经过提取分离和纯化过程。近年来，微波提取技术、超微粉碎技术、固相微萃取技术、超临界流体萃取技术和分子蒸馏技术等新兴提取技术正迅猛发展。这些新技术可以极大提高天然产物中化学成分的收率和纯度，节约大量的时间和能源，在天然产物的提取分离方面具有广阔的应用前景。

1微波辅助提取技术

1.1微波辅助提取技术的原理

微波辅助萃取（microwave-assistedextraction，MAE）是在微波作用下，某些待测组分被选择性地加热，使之与基体分离，进入微波吸收能力较差的萃取剂中。由于微波加热的热效率较高，升温快速而均匀，缩短了萃取时间，提高了萃取效率。微波萃取可将萃取时间缩短到0.5h之内，有机溶剂的消耗量可降至50mL以下。目前，微波技术在生物活性成分的提取中应用较多。

1.2微波辅助提取技术的应用

闫彩辉等采用微波辅助条件下热解稀硫酸预处理的麦秆制取生物油，产物采用分级萃取进行固液分离，并用气相色谱/质谱联用仪（GC/MS）分析了各级萃取物。结果表明，本研究制取的生物油中化合物种类较少，有利于生物油中高附加值化学品的分离。吴琼英等优化微波辅助提取条斑紫菜多糖提取率为53.58%，具有很强的抗氧化活性。

1.3微波辅助提取技术的局限性

现阶段微波预处理技术采用的预处理剂大多都是乙醇，乙醇具有易燃的特性，而且其蒸汽与空气可形成爆炸性混合物，遇明火、高热能引起燃烧爆炸。微波预处理的机理就是乙醇在微波能下汽化，使提取物的细胞壁破坏，从而达到提高提取率的目的。所以在微波设备中乙醇蒸汽有爆炸的危险。因此，寻找一种能替代乙醇的微波预处理剂，是非常必要的。

2固相萃取技术

2.1固相萃取技术的原理

固相萃取（solidphaseextraction，SPE）是根据固相对分离物与溶解分离物的溶剂的吸附力的不同而进行的。当样品溶液通过吸附剂床时，分离物浓缩在其表面，其他样品成分通过吸附剂；通过只吸附分离物而不吸附其他样品成分的吸附剂。固相微萃取（SPME）是近年发展起来的新型样品前处理方法之一。具有操作简便、无需有机溶剂、萃取速度快及易于与仪器联用等特点。

2.2固相萃取技术的应用

HemandezBorges等研究了SPME和毛细管电泳－紫外检测器联用技术，定量分析苹果和橙汁中的5种农药残留，并且发现反极性去基质富集的灵敏度、有效性和重复性最好。RalfEisert等采用管内自动固相微萃取-高效液相色谱联用法（SPME-HPLC）与强极性萃取涂层和手性涂层分别对多种维生素和手性药物进行了分析。

3超临界流体萃取技术

3.1超临界流体萃取技术的原理

超临界流体萃取（SupercriticalFluidExtraction，SCFE或SFE）是一种新型的提取分离技术，它利用溶剂在临界点附近某区域（超临界区）内，与待分离混合物中的溶质具有异常相平衡行为和传递性能，且对溶质的溶解能力随压力和温度的改变而在相当宽的范围内变动。目前在SFE技术中使用最普遍的溶剂是CO2。

3.2超临界流体萃取技术的应用

多环芳烃和正构烷烃可以用超临界流体分级萃取。它们的极性、沸点以及在超临界二氧化碳中的溶解度等存在较大差别，多环芳烃极性比正构烷烃大。与基质氧化铝结合较强，而且沸点较高，蒸气压低。在超临界二氧化塘中的溶解度相对较小，不利于萃取，因而采用低温，低压和低溶剂力的二氧化碳作萃取溶剂时，首先萃取低沸点，低极性的正构烷烃。

3.3超临界流体萃取技术的局限性

超临界萃取技术在有效提取植物中抗氧化物质具有一定优势。但生物资源中的大多数物质为分子量较高、结构复杂的极性化合物，其在非极性的二氧化碳中的溶解度比较低；被检测物质与生物基质间又经常存在着很强的化学和物理结合力等相互作用力，痕量的被测物从这种束缚作用中解脱出来比较困难。为了应对这些问题，不少研究者在萃取过程中引入了吸附技术，使问题得到了缓解。

4结束语

天然产物的化学成分往往十分复杂，而其中有很多具有很高实用和经济价值的成分在其中只占有一定的比例。由于天然有机物的品种比较多，因而天然有机物的分离与提取存在技术多样化的趋势。超临界流体萃取技术，超声波提取技术，微波提取技术，酶提取，仿生提取技术，固相萃取和固相微萃取技术[9]等，它们在天然产物的提取与分离方面都各具自己的优势和局限性，要根据被提取和分离物质的性质来选择合适的提取方法，采用多种技术联合使用来优化分离效果。

参考文献

[1]闫彩辉,赵炜,刘丹,吴晓娜,杨华美,赵婧,陶鑫,盛晨.微波辅助下热解麦秆制取生物油的分析[J].化工进展2012,31(1):57-59.

[2]吴琼英,戴伟.微波辅助提取条斑紫菜多糖及其抗氧化性研究[J].食品科技,2007,12(3):96-99.

[3]杨解,崔政伟.微波预处理强化提取植物有效成分的发展和应用[J].包装与食品机械,2009,27(3):46-50.