纳米化学分析(收集3篇)

纳米化学分析范文篇1

【关键词】银纳米粒子;表面等离子共振;亚甲基蓝;表面增强拉曼散射

1引言

金属复合纳米粒子与其单组分金属纳米粒子相比，具有独特的光学、电学、磁学、力学和催化特性[1～3]。表面等离子体共振特性是金属纳米结构最重要的光学性质之一。金属纳米结构的表面等离子体共振吸收与其形状、尺寸和金属本身的介电常数有关，还与周围介质的折射率等有关。通过调整金属纳米结构的几何形状、尺寸等参数，可以控制其表面等离子体共振波长等重要光学特性。目前，已经制备出了许多不同形状的金属纳米材料，如纳米棒、纳米线、纳米壳等[4～7]。其中以电解质为核、金属为壳的核壳结构纳米材料备受关注。通过剪裁核壳的相对比例，其表面等离子体共振峰可在紫外、可见、近红外甚至红外范围内调谐。帽状纳米粒子是一种对称性降低的核壳复合纳米结构，由于自身的结构特点，对光的响应更敏感。研究发现，对称性降低的核壳金属纳米结构的光学响应对入射光角度具有明显的依赖性，相对于对称的核壳金属纳米结构，其局域电磁场强度明显增强[8]。

贵金属、碱金属以及部分过渡金属被发现具有良好的表面增强拉曼活性，其中以银的增强能力最强。普遍认为表面增强拉曼散射(SERS)效应主要来自于两种增强机制的共同作用：一是电磁场增强，源于局域电磁场的极大增强，这是由金属纳米粒子的表面等离子体共振引起的;二是化学增强，源于基底与吸附物之间的类共振拉曼相互作用。但对于贵金属纳米而言，电磁场的作用对其表面增强拉曼活性的贡献是最主要的。金属纳米结构的制备方法、以及所制备基底的表面粗糙度也会对其表面增强拉曼活性产生极大影响。目前，制备SERS活性基底的方法主要有化学还原、电化学还原、化学腐蚀、真空热蒸发、磁控溅射以及电子束平版印刷术等[9～11]。本研究以自组装的密排单层阵列二氧化硅纳米粒子为模板，通过湿化学还原法在二氧化硅模板表面沉积金属银，制备了帽状SiO2/Ag复合纳米结构。用TEM，SEM，XRD，UV/Vis对该复合纳米结构的表面形貌、结构及表面等离子体共振特性进行了表征。选择亚甲基蓝作为探针分子，考察了所制备的帽状纳米结构的表面增强拉曼散射(SERS)活性。

2实验部分

2.1仪器与试剂

采用TECNAI10型透射电镜(美国PHILIPS公司)观测SiO2纳米球的形貌;采用XL30ESEM型扫描电镜(美国PHILIPS公司)观测SiO2纳米粒子自组装膜和SiO2/Ag复合纳米粒子的表面形貌，加速电压为20kV;通过MSALXD2型X射线衍射仪分析银纳米帽的结构，辐射源为铜靶，工作电压36kV，电流20mA。用UV2550型紫外可见分光光度计(日本岛津公司)测银壳层的吸收光谱。拉曼光谱测试用显微拉曼光谱仪，激光器的激发波长为785nm，激光照射斑点大小为2μm，到达样品表面的激光功率为2mW。取15μL1×10-5mol/L的亚甲基蓝酒精溶液分散于样品表面，待溶剂挥发后立即进行测试。

正硅酸乙酯(TEOS，分析纯，汕头市光华化学厂);无水乙醇(EtOH，分析纯，天津市化学试剂一厂);3胺丙基三甲氧基硅烷(APTES，≥97%，分析纯，进口分装);25%NH3·H2O、NaBH4(广州化学试剂厂);AgNO3(分析纯，国药集团化学试剂有限公司);柠檬酸三钠(Na3C6H5O7·2H2O，分析纯，广东光华化学厂);实验用水为自制高纯水，其电阻率大于18.2MΩ·cm。

2.2实验方法

SiO2纳米粒子的制备参考Stber法[12]：先将30mL无水乙醇、5mL水和5mL25%NH3·H2O置于锥形瓶中，经磁力搅拌使之混合均匀，然后逐滴加入2mL正硅酸乙酯，数分钟后溶液呈现乳白色，表明SiO2纳米粒子开始生成。持续搅拌11h后加入60μLAPTES，对SiO2纳米粒子进行表面改性。静置12h后，将混合液离心洗涤4～5次以除去剩余反应物。TEM照片显示其平均粒径约为350nm。

SiO2纳米粒子自组装单层膜的制备[13]：将2cm×2cm普通载玻片彻底清洗干净。2～3滴一定浓度SiO2溶胶滴于洁净的普通玻片上轻轻摇动使其铺展开后，将玻片沿水面以45°缓慢浸入盛满高纯水的烧杯中，待水面上形成单层SiO2薄膜，利用向上提拉法将单层膜转移到普通玻片上，最后将其放入恒温干燥箱于60℃干燥1h以提高其表面附着力。整个过程应尽量保持水面平静。

帽状结构SiO2/Ag复合纳米粒子薄膜的制备：采用湿化学还原法在SiO2纳米粒子表面沉积银膜。将附有SiO2自组装单层膜的玻片浸没于6×10-4mol/LAgNO3溶液中，加入9mgNaBH4固体作为还原剂，还原出来的银则被吸附到表面改性后的SiO2纳米粒子表面上并作为晶种和反应的成核点，浸泡30min后取出，并用超纯水轻轻冲洗其表面，再浸没于8×10-3mol/LAgNO3溶液中，将其加热至80℃后再加入适量0.34mol/L柠檬酸钠溶液。几分钟后，样品的颜色逐渐发生变化，从黄色至深蓝，表明银纳米帽已开始形成。通过改变反应温度、反应时间及银盐的浓度可以调节帽层的厚度。

3结果与讨论

3.1形貌分析

图1SiO2纳米粒子的透射电镜照片，平均粒径约为350nm

Fig.1TEMimageofSiO2nanoparticleswithaveragediameterof350nm图1是用Stber法[10]制备的SiO2纳米粒子经APTES表面改性后的透射电镜照片。SiO2纳米粒子呈球形状，表面光滑平整，单分散性良好，平均粒径约为350nm，粒径分布范围窄，不均匀度小于5%。

图2a是玻片上粒径约为350nm的SiO2纳米粒子自组装膜的扫描电镜照片。由图2可见，SiO2纳米粒子自组装膜基本呈密排单层排列，但局部不均匀，这主要是由于所制备的SiO2纳米粒子的粒径存在着一定的分布范围。从图2b可见，在SiO2自组装单层膜上沉积金属银后，空白区域减少，粒子排列得更为紧凑。从图2c可见，在SiO2小球上形成不完全包裹的银纳米帽后其表面变得粗糙，并且可以清楚地看出其表面纳米级谷粒状结构。粗糙程度与反应的时间、温度及银盐浓度有关[14]。

3.2结构分析

图3为SiO2/Ag复合纳米粒子的XRD图，样品具有较强的衍射峰，且衍射峰形状尖锐。2θ为38.8°，45°，65°，77.8°处的衍射峰分别归属于银(111)，(200)，(220)，(311)晶面的特征衍射，表明SiO2/Ag复合纳米粒子中银以晶态形式存在。其中25°处较宽的衍射峰应归属于SiO2球的非晶特征峰。图3帽状SiO2/Ag复合纳米粒子的XRD图

Fig.3XRDpatternSiO2/Agcompositenanoparticles

3.3帽状结构SiO2/Ag复合纳米粒子的吸收光谱

图4是不同的SiO2内核粒径的帽状结构SiO2/Ag复合纳米粒子的紫外可见吸收光谱图。SiO2内核粒径为350nm的银纳米帽的表面等离子共振吸收出现2个共振峰，分别位于382和689nm处;SiO2内核粒径为450nm的银纳米帽的2个表面等离子共振吸收峰分别位于382和725nm处。其中382nm处的吸收峰是由横向等离子共振吸收引起的，而689和725nm附近较宽的吸收峰则是由纵向等离子共振吸收引起的[15]。由图4可见，在还原时间相同即壳层厚度一定的条件下，随着SiO2内核粒径的增大，复合纳米粒子的表面等离子共振吸收峰发生红移，吸收带变宽。核壳粒径不均匀分布、较大粒子的电磁延迟效应以及电子界面散射等物理机制是吸收带增宽的主要原因[16]。785nm是拉曼光谱的激发光源波长。图4不同SiO2核粒径的银纳米帽的紫外可见吸收光谱图

3.4SERS分析

将亚甲基蓝(MB)配制成1×10-5mol/L的乙醇溶液。其特征峰分别位于656，610和293nm(图略)，远离激发光源波长785nm，表明共振拉曼贡献很小。

图5a和5b分别是亚甲基蓝的乙醇溶液和固体粉末的正常拉曼光谱。图5a表明，MB的特征振动峰因其极低的分子浓度被溶剂强的拉曼散射掩盖而几乎观察不到，图谱中882，1052和1096cm-1处的拉曼峰是由乙醇引起的[17]。

图5c和5d是亚甲基蓝分子吸附在SiO2核粒径分别为350和450nm的银纳米帽基底上的表面增强拉曼光谱。MB的特征峰1618和449cm-1在谱带c和d中表现非常明显，表明亚甲基蓝分子在基底上吸附良好。谱带d中241cm-1处的峰在谱带a和b中都得不到体现，它归属于亚甲基蓝与银纳米帽之间的AgN伸缩振动峰。表1列出了图5中观察到的亚甲基蓝的主要特征峰的拉曼位移、相对强度及其归属，与文献[18～22]的结果相比较，有些峰尚无明确的归属，例如1911，1318，930和743cm-1。

与MB的正常拉曼光谱NRS(谱带b)中的特征振动频率相比，表面增强拉曼光谱SERS(谱带c和d)中部分振动峰发生位移，例如：谱带b中亚甲基蓝的CC伸缩振动峰由1535cm-1移至1510cm-1;谱带b中位于1184cm-1处CN的伸缩振动峰移至1210cm-1;亚甲基蓝的骨架变形振动峰由501和449cm-1分别移至513和460cm-1;值得注意的是，位于1440cm-1处亚甲基蓝的CN振动峰在谱带d中未能观察到，而是与临近的峰1404cm-1合并成一个较宽的峰;谱带b中945cm-1处的峰在谱带c中分裂为2个峰并移至930和902cm-1;图5中一些峰的移动、分裂及合成是由探针分子与金属纳米粒子基底之间的化学作用引起的[21～24]。

图5e和5f是亚甲基蓝分子吸附在SiO2核粒径为350nm的银纳米帽基底上2个不同区域的表面增强拉曼光谱。对这2个不同区域进行测试得到的e和f两谱线有相似的谱形，且所有振动峰的强度、位置和形状几乎相同。这说明制备SiO2/Ag帽状复合纳米粒子基底表面结构较均匀，具有良好的可重复性。另外，将样品在室温下放置一段时间后在相同的测试条件下再次进行拉曼测试，发现所得SERS光谱基本不变，该基底具有较好的稳定性。

图5MB的拉曼光谱图

Fig.5Ramanspectraofmethyleneblue(MB)

a，b:亚甲基蓝的乙醇溶液和固体粉末的正常拉曼光谱(NormalRamanspectraofMBinethanolsolutionandsolidpowders);c，d:亚甲基蓝分别吸附在350和450nm银纳米帽基底的表面增强拉曼光谱(SurfaceenhancedRamanscattering(SERS)spectraforMBadsorbedonsilvernanocapswiththeSiO2corediameterof350and450nm);e，f:亚甲基蓝吸附在350nm银纳米帽基底的不同区域的表面增强拉曼光谱(SERSspectraforMBadsorbedonsilvernanocapswhichareholdedforaperiodoftimewiththeSiO2corediameterof350nm)。表1亚甲基蓝的拉曼位移、相对强度及其振动归属

拉曼增强因子的计算公式定义为：G=Ienh·Nsol/(Iref·Nads)(1)经过一系列估算步骤[24，25]得到简式如下：G=5.0×103×Ienh/Iref(2)其中，Ienh和Iref是亚甲基蓝分子吸附和未吸附在拉曼活性基底上某个特征振动峰的强度面积。选取MB的特征吸收峰1616cm-1处的振动峰计算拉曼增强因子。经计算，SiO2粒径为350和450nm的SiO2/Ag帽状复合纳米粒子基底在1616cm-1处的拉曼增强因子分别为3.6×109和3.9×109。后者的拉曼增强因子略高于前者，这可能与SiO2/Ag复合纳米粒子的表面等离子共振峰位置有关。SiO2粒径为350nm的SiO2/Ag帽状复合纳米粒子的表面等离子共振吸收峰位于689nm附近，SiO2粒径为450nm的SiO2/Ag帽状复合纳米粒子的表面等离子共振吸收峰位于725nm附近。一些研究表明，表面等离子共振吸收峰越靠近激发光源波长其拉曼增强因子越大[25]。4结论

以SiO2纳米微球为模板，采用无电镀化学还原法制备了SiO2/Ag帽状复合纳米结构，并对其形貌、结构、光学性质及SERS活性进行了表征和研究。所制备的复合纳米粒子表面粗糙，在高分辨扫描电镜下可清楚地观察到其表面存在无数纳米级谷粒状结构。内核粒径为350nm的SiO2/Ag帽状复合纳米粒子的表面等离子共振吸收出现两个峰，分别位于382和689nm附近。SERS测试结果表明采用的湿化学还原方法所制备的帽状银纳米基底稳定性能良好，增强因子可能与帽状银纳米基底的表面等离子共振吸收光谱有关，表面等离子共振吸收峰越靠近激发光源波长其拉曼增强因子越大。

参考文献

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纳米化学分析范文篇2

关键词大长径比金纳米棒；表面修饰；细胞毒性

1引言

金纳米棒是一种棒状的金纳米颗粒，特殊的形状使其具有更为奇特的性质，金纳米棒的纵向等离子共振峰会随着长径比的增大向近红外区移动。由于可见光不容易穿透生物组织，而大长径比的金纳米棒在近红外光区对光的吸收和散射能力都很强，因此对于皮下组织的癌症治疗和诊断具有更好的选择性[1，2]。

金纳米棒在生物体的广泛应用，使得研究不同物理和化学性质的金纳米棒对细胞的影响变得十分重要[3]。尤其是金纳米棒的表面化学对其生物行为的影响[4]。对不同种类纳米颗粒的研究表明，纳米颗粒的表面化学强烈影响它的细胞毒性和细胞内吞[5～10]。金纳米棒合成过程需要用十六烷基溴化铵（CTAB）作为金纳米棒生长的保护剂和软模板，但CTAB显示出了严重的细胞毒性[10～12]。为了降低金纳米棒的毒性效应，许多对其表面修饰的方法应运而生，例如利用聚合物[10]和磷脂[13]包裹表面带CTAB的金纳米棒，或是用其它分子如HS-PEG来置换金纳米棒表面的CTAB分子[6]。

通常，评估金纳米棒毒性的主要方法是对细胞的活性进行表征，采用的方法都是宏观测量的平均结果，如MTT细胞活性测量法等。这些方法一般取的都是长时间培养后大量纳米棒对很多细胞的平均毒性。而近年的研究发现，这种平均测量结果已经无法很好地反映纳米材料的生物适应性。金纳米棒暴露于细胞后不仅只对细胞的增殖和内吞产生影响[14]，长时间的暴露还可能会引发细胞内氧化压力的变化，可能会导致细胞凋亡或其它复杂的细胞反应[15，16]。这就需要在单细胞水平上实时原位研究金纳米棒与细胞的相互作用。目前，单细胞水平上表征细胞活性的方法主要以染色为主。在纳米材料被细胞内吞进入细胞之后所引起的细胞各个功能的影响都有相对应单细胞分析方法。当体外粘附培养的细胞传代之后，具有一定的贴壁周期，通过考察内吞有纳米材料的细胞传代后细胞贴壁面积以及细胞伸展形态随贴壁时间的变化可以考察纳米材料对贴壁的影响。接着，通过统计细胞数量随细胞增殖时间的变化，可以考察细胞增殖速率。再者，内吞纳米材料之后，对细胞内分子的调节和影响也有方法可以进行单细胞分析，如细胞内氧化压力（ROS）水平，可以通过对应的ROS染料（DCFH-DA）进行表征，荧光越强，表示ROS水平越高。纳米材料进入细胞后对细胞骨架的调节也可通过对骨架识别的染料（Phalloidin-FITC）进行分析。

本研究先合成长径比约为14的大长径比金纳米棒，利用巯基十一酸（MUDA）对金纳米棒表面进行修饰。在宏观水平上，采用MTT细胞活性表征法研究了GNR-MUDA对细胞的毒性；在单细胞水平上，分析了GNR-MUDA对细胞贴壁周期、增殖速率、细胞内ROS以及细胞骨架排布的影响。这些单细胞分析方法可以被推广用于研究其它纳米粒子的生物适应性。

2实验部分

2.1仪器与试剂

纳米化学分析范文篇3

【关键词】发光；功能化；纳米材料

纳米材料在实际应用中，其主要特点是比表面积大、化学反应活性强以及具有良好的尺寸效应，能够和生物体产生特殊的相互作用。在生物标记以及分析检测中则主要是作为生物探针应用，同时纳米技术、生物技术以及分析技术的良好结合，也进一步促进了功能性纳米材料的发展及应用。本文则从发光功能化角度，对纳米材料的发展及应用探讨。

1纳米材料在电化学和电化学发光生物传感中的应用

其中将CdTe量子点作为标志物的免疫传感器，能够同时测定人IgG抗原作为模型蛋白的荧光及电化学。首先借助于聚阳离子电解质PDDA能够在导电玻璃上将金胶纳米粒子在ITO芯片上被成功吸附，之后在金胶纳米离子上固定羊抗人IgG抗体，再实施封闭处理之后芯片则能够和检测出现抗原反应，并和量子点标记的鼠抗人IgG抗体反应。在以上反应结束后可以进行荧光及电化学方式检测。其中电致化学发光则是有效结合电化学和化学发光的检测方法，应用也比较广泛。量子点特点则为荧光特性独特以及生物相容性好，在其应用过程中将硫基乙酸作为稳定剂，则能够成功合成水溶性Cds纳米晶体。在对进行分析过程中，发现水溶液中会出现电致化学发光行为。采用自组装方式和纳米金放大技术相结合，在金电极上修饰Cds纳米晶，则能够构建新型ECL免疫传感器，主要是在低浓度脂蛋白检测中应用。这一材料在实际应用中具有良好的电化学发光以及生物相容性，能够进一步构建量子点电化学发光免疫传感器，主要应用在人免疫球蛋白灵敏性检测工作中。

2纳米材料在聚合物电致发光中的应用

聚合物电致发光在应用中主要优势为：主动发光，并且效率高、宽视角、能耗低、厚度小、操作简单等等，在照明及平板显示领域中具有良好的应用发展前景，目前已经在全世界科学界及工业界得到普遍关注。聚合物电致发光二极管的首次研究则是在1990年，英国机剑桥大学首次报道关于聚对苯乙烯的聚合物电致发光二极管，在采用溶液法将聚合物前驱体进行成膜之后，放置在2500C真空高温环境中进行处理，最终为均匀、致密的PPV薄膜，器件的阴阳极分别是Al和ITO，在＜14V电压环境下则能够实现外量子效率0.05%黄绿光发光。PPV则属于是难溶性共轭聚合物，在其处理过程中一定要选用前驱体方式进行旋涂成膜，在操作过程中工艺复杂，同时薄膜质量也比较差。在1991年美国加州大学则提出可通行的甲氧基异辛氧基对聚对苯乙烯进行取代，能够在ITO上旋涂MEH-PPV溶液成膜，从而实现发光层，即将金属Ca作为阴极则能够得到1%橘红色发光二极管，这一工艺在操作中简单，同时具有高发光率聚合物电致发光二极管。1992年则进一步采用柔性塑料基底则可弯曲聚合物电致发光二极管，从而呈现出聚合物电致发光二极管最为迷人一面。在近些年来，世界对聚合物电致发光材料及期间的研究一直都比较重视，并取得显著进步，但是就目前而言不管是聚合物电致发光器件稳定性还是效率上均还有进步空间，因此还需要进一步加大研究。

3纳米材料在化学发光免疫分析中的应用

化学发光免疫分析则是化学发光法和免疫分析法两者的结合产物，在纳米技术迅速发展进程中，纳米材料的无机有机自组装复合研究也发展迅速。其中在研究过程中将纳米材料作为新型免疫标记物，和高效液相色谱分析法、分子印迹法以及毛细管电泳分析法等一系列现代分离技术及分析方法相结合，则能够有效构建具有良好灵敏度及特异度的纳米材料化学发光免疫分析法，不但能够广泛应用在药物检测中，同时也能够应用在蛋白质、DNA以及疾病病原体等一系列检验中。同时在研究过程中纳米标记探针的出现，则进一步让人们在纳米尺度上分析及检测生命机体痕量物质，在生命活动机理以及疾病早期诊断预防中均具有重要应用价值。和纳米材料在鲁米诺体系化学发光免疫反应中的参与作用具有差异，其应用则可以将其分成：催化增敏型、标记溶出型、能量受体型以及负载平台型四种，不同类型均具有不同作用。

4结语

具有发光功能化的纳米材料的研究越来越全面深入，在此过程中我们能够发现在纳米材料及其技术发展进程中，不管是药物、医学，还是食品以及环境等领域，化学发光免疫分析法已经广泛应用在有机物和无机物微量及痕量分析工作中。在化学发光免疫分析法中，纳米材料的参与作用则是高效催化剂，不管是纳米生物探针还是量子点荧光剂等方面均具有广阔应用前景。同时在其发展进程中和一系列现代分析技术结合应用之后，则能够对化学发光分析方法的灵敏度、稳定性以及选择性显著提升，同时还能够进一步扩大其检测方法的应用范围。同时在采用以上一系列方法制成的化学发光分析仪，具有良好的自动化水平，同时操作简单，能够有效实现实时监测，特别是在环境监测、医学监测以及食品安全监测等方面具有良好的应用前景，也有助于进一步促进化学发光免疫分析法的研究及发展。以上本文关于发光功能性纳米材料的应用有简要分析，以能够为同行工作研究者提供一定的参考资料，

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